Feuerprobenmethode zur Bestimmung von Gold in Proben Deutschland
Wiegen Sie eine bestimmte Menge des geprüfte Goldlegierung Material, fügen Sie der Probe quantitativ Silber hinzu, wickeln Sie es in Bleifolie ein und blasen Sie es in einen hochtemperierten geschmolzenen Zustand. Blei und unedle Metalle werden oxidiert und von Gold und Silber getrennt. Die Gold- und Silberpartikel werden gewogen, nachdem das Gold mit Salpetersäure getrennt wurde. Nach Korrektur mit der gemeinsam gemessenen Standardprobe aus reinem Gold wird die Goldmenge berechnet.
1 Prinzip der Methode
Wiegen Sie eine bestimmte Menge des zu testenden Goldlegierungsmaterials ab, fügen Sie dem Testmaterial quantitativ Silber hinzu, wickeln Sie es in Bleifolie ein und blasen Sie es in einen geschmolzenen Hochtemperaturzustand. Blei und unedle Metalle werden oxidiert und von Gold und Silber getrennt. Die Gold- und Silberpartikel werden durch Salpetersäure getrennt und gewogen. Der Goldgehalt wird nach Korrektur mit der zusammen gemessenen reinen Goldstandardprobe berechnet.
2 Reagenzien und Materialien
1. Salpetersäure (ρ=1.42g/ml), hochreine Reinheit
2. Salpetersäure (1+1), hochreine
3. Salpetersäure (2+1), hochreine
4. Bleifolie: Reinstes Blei (99.99%), verarbeitet zu einer quadratischen Platte mit einer Kantenlänge von ca. 51mm und einer Dicke von ca. 0.1mm.
5. Reines Silber (99.99 %)
6. Reingoldstandard: Elektrolytisch raffiniertes Reingold mit einem Goldgehalt von 99.95 % bis 99.99 %.
3 Instrumente und Utensilien
1. Kastenförmiger Hochtemperatur-Elektroofen (mit Temperaturkontrollgerät)
2. Mikroanalysenwaage: Maximalgewicht 20 g, Empfindlichkeit 0.01 g.
3. Tablettenmühle: klein, Walzdicke kann 0.1 mm erreichen.
4. Ascheschale
① Ascheschale: aus Tierasche, vorzugsweise aus Rinder- und Schafasche. Verbrennen Sie die Tierknochen zu Asche und mahlen Sie sie zu Aschepulver mit einer Partikelgröße von weniger als 0.175 mm. Fügen Sie 10 bis 15 % Wasser hinzu und pressen Sie sie auf einer Ascheschalenmaschine zu Ascheschalen. Verwenden Sie sie nach dem natürlichen Trocknen. Ascheschalengröße: Durchmesser 30 mm, Höhe 23 mm, konkave Tiefe 10 mm.
② Magnesiumoxid-Aschenschale: Mischen Sie kalziniertes Magnesiapulver (Partikelgröße 0.147 mm) mit 525 Silikat-Zement im Verhältnis 85:15 und fügen Sie eine kleine Menge Wasser hinzu, um es in Form zu pressen. Verwenden Sie sie nach einem Monat Lufttrocknung. Größe der Magnesiumoxid-Aschenschale: Durchmesser 40 mm, Höhe 25 mm, Innendurchmesser 30 mm, konkave Tiefe 15 mm.
5. Goldkorb: Hergestellt aus Edelstahlblech oder Platinblech mit einer Dicke von 0.5 mm bis 1.0 mm.
4 Analyseschritte
1. Vorhersage des Gold- und Silbergehalts
⑴ Wiegen Sie zwei Portionen von 0.5 g der Probe mit einer Genauigkeit von 0.00001 g ab. Eine davon wird in Bleifolie eingewickelt, die andere wird je nach geschätztem Goldgehalt mit dem 2- bis 2.5-fachen reinen Silbergehalt versetzt und dann in Bleifolie eingewickelt. Blasen Sie die beiden Proben bei 920 ± 10 °C (Knochenascheschale) oder 960 ± 10 °C (Magnesiumoxidascheschale) in einem Hochtemperaturofen möglichst in einem Ansatz.
⑵ Berechnen Sie den vorhergesagten Wert des Gold- und Silbergehalts der Probe aus dem Gewicht der Gold- und Silberpartikel, nachdem die Probe ohne reines Silber geblasen wurde.
⑶ Klopfen Sie die Gold- und Silberpartikel der Probe mit reinem Silber ab, nachdem Sie mit einem Hammer auf beiden Seiten auf die Probe geblasen haben, um die Partikel abzuflachen, bürsten Sie die Anhaftungen an der Unterseite ab und lassen Sie sie 800 Minuten lang bei etwa 5 °C in einem Hochtemperatur-Elektroofen glühen. Nehmen Sie sie heraus und lassen Sie sie abkühlen, rollen Sie sie dann zu einem dünnen Blech mit einer Dicke von 0.15 ± 0.02 mm, glühen Sie sie 750 Minuten lang bei 3 °C in einem Hochtemperatur-Elektroofen und rollen Sie sie nach dem Herausnehmen zu einer Hohlrolle.
⑷ Legen Sie die Legierungsrolle in auf 1 °C erhitzte Salpetersäure (1+90) und trennen Sie das Gold 30 Minuten lang ab. Gießen Sie die Salpetersäurelösung aus, fügen Sie vorgewärmte Salpetersäure (2+1) hinzu und erhitzen Sie weiter, um das Gold 30 Minuten lang abzutrennen.
⑸ Gießen Sie die Salpetersäurelösung aus, waschen Sie sie fünfmal mit heißem Wasser, legen Sie die Goldrolle (oder das zerbrochene Gold) in einen Porzellantiegel, trocknen Sie sie, brennen Sie sie fünf Minuten lang in einem Hochtemperatur-Elektroofen bei 5 °C, nehmen Sie sie heraus, kühlen Sie sie ab, wiegen Sie sie und berechnen Sie den prognostizierten Wert des Goldgehalts der Probe. Berechnen Sie den prognostizierten Wert des Silbergehalts der Probe basierend auf dem Legierungsgehalt ⑵ und dem prognostizierten Wert des Goldgehalts ⑸ der Probe.
2. Testmaterial
⑴ Testmaterial
① Wiegen Sie anhand der vorhergesagten Werte für den Gold- und Silbergehalt zwei Proben gemäß Tabelle 1 ab und legen Sie sie jeweils auf 0.00001 g genau in Bleifolie.
② Fügen Sie jeder Probe genauestens reines Silber hinzu, so dass das Gold-Silber-Verhältnis 1:2.5 beträgt, und fügen Sie Bleifolie hinzu, um es gemäß den in Tabelle 1 angegebenen Zahlen zu einer Kugel zu wickeln.
⑵ Standardprüfmaterial
Wiegen Sie gemäß dem in Tabelle 1 angegebenen Goldgehalt des Testmaterials 4 Portionen reiner Goldstandardproben mit einer Genauigkeit von 0.00001 g ab. Führen Sie die folgenden Schritte wie in (IV.2.(1).②) durch. Nehmen Sie den Durchschnittswert der Testergebnisse der 4 Portionen Standardtestmaterial als gemessene Masse der Goldrolle des Standardtestmaterials.
3. Bestimmungsmethode und -schritte
⑴ Ascheblasen
① Den Aschebehälter in einem Hochtemperatur-Elektroofen bei etwa 950 °C für 20 Minuten, dann das Testmaterial und das Standardtestmaterial in einer sinnvollen Reihenfolge in die Aschenschale legen, sodass jedes Testmaterial in der Nähe des Standardtestmaterials sein kann, und die Ofentür schließen.
② Nachdem alle Testmaterialien geschmolzen sind, öffnen Sie die Ofentür leicht zur Belüftung und blasen Sie die Asche bei 920 ± 10 °C (Knochenascheschale) oder 960 ± 10 °C (Magnesiumoxid-Ascheschale) aus. Wenn sich auf der Oberfläche des geschmolzenen Goldes ein farbiger Film bildet, schließen Sie die Ofentür. Halten Sie die Temperatur 2 Minuten lang und schalten Sie dann den Strom aus. Wenn die Ofentemperatur auf 720 °C gesunken ist, nehmen Sie die Ascheschale heraus und kühlen Sie sie ab.
⑵ Glühen und Blechschleifen
① Nehmen Sie die Gold- und Silberpartikel mit einer Pinzette aus der Aschenschale, klopfen Sie mit einem Hammer auf die beiden Seiten, um sie flach und rund zu machen, bürsten Sie die Anhaftungen an der Unterseite ab und hämmern Sie die Oberfläche der Partikel auf eine Dicke von etwa 2 mm, legen Sie sie in ein Porzellanschiffchen und glühen Sie sie 800 Minuten lang bei 5 °C.
② Nachdem Sie das Porzellanschiffchen herausgenommen und abgekühlt haben, mahlen Sie die Gold- und Silberpartikel zu dünnen Blättern mit einer Dicke von 0.15 ± 0.02 mm und glühen Sie sie 750 Minuten lang bei 3 °C.
③ Nehmen Sie die geglühten Gold- und Silberpartikel heraus, kühlen Sie sie ab, rollen Sie sie zu Hohlrollen und legen Sie sie einzeln in den Goldtrennkorb.
⑶ Goldtrennung
① Erste Goldtrennung: Legen Sie den Goldtrennkorb zur Goldtrennung in auf 1–1 °C vorgewärmte Salpetersäure (90+95). Die Goldtrennzeit ist in Tabelle 1 angegeben. Nehmen Sie den Goldtrennkorb heraus und waschen Sie ihn dreimal mit heißem Wasser.
② Zweite Goldtrennung: Legen Sie den gewaschenen Goldtrennkorb zur Goldtrennung in auf 2 °C vorgewärmte Salpetersäure (1+110). Die Goldtrennzeit ist in Tabelle 1 angegeben. Nehmen Sie den Goldkorb heraus und waschen Sie ihn 5 bis 7 Mal mit heißem Wasser.
⑷ Brennen und Wiegen
Nehmen Sie die Goldrolle aus dem Goldkorb, legen Sie sie nacheinander in den Porzellantiegel und trocknen Sie sie auf der Heizplatte. Brennen Sie sie dann 800 Minuten lang in einem Hochtemperatur-Elektroofen bei 5 °C, nehmen Sie sie heraus und kühlen Sie sie ab. Wiegen Sie die Masse der Goldrolle nacheinander auf der Mikroanalysenwaage.
Tabelle 1
Goldgehalt der Legierung Gold % Prüfmaterial Goldgehalt g Bleifolienmenge g Goldabtrennungsreihenfolge Goldabtrennungszeit min
30.0 ~ 45.00.3013120
225
45.0 ~ 55.00.4013125
230
55.0~99.90.509~13130
240
6 Zulässiger Fehler
Tisch 2 %
Goldgehalt
Zulässige Differenz
30.00 ~ 50.00
0.05
>50.00~80.00
0.04
>80.00~99.00
0.03
>99.00~99.90
0.02
7 Vorsichtsmaßnahmen:
1. Die im Goldtest verwendeten Reagenzien und Proben sollten vollständig gemischt sein.
2. In den ersten 20 Minuten des Schmelzens sollte die Temperatur langsam erhöht werden, da sich das Blei sonst zu schnell absetzt und den Einfangeffekt beeinträchtigt.
3. Das erhaltene Blei sollte 25–40 Gramm betragen.
4. Die Temperatur beim Ascheausblasen sollte 900 °C nicht überschreiten, da es sonst zum Verlust der Edelmetalle kommt.
Vorgehensweise bei der Bestimmung des CN-Gehalts im Abwasser
1 Probenahme
Je nach CN-Gehalt im Abwasser 10-50 ml der Prüflösung exakt in einen 150 ml Becher geben.
2 Titration
Geben Sie 1–2 Tropfen eines 0.02 %igen Silberindikators zur Testlösung hinzu und titrieren Sie mit einer AgNO3-Standardlösung (T = 0.05306) der entsprechenden Konzentration, bis die Lösung ihre Farbe von Gelb nach Orangerot ändert. (mit Schwarz als Hintergrund)
3 Ergebnisberechnung:
[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.VStandard (mg/l)/Vzu testen
Wobei T-mg/ml, 1 mg = 0.05306.
V-ml.
4 Geltende Normen sowie Überwachung und Kontrolle:
1. Das Unternehmen recycelt das Abwasser aus der Mineralverarbeitung und hält sich an den Nullemissionsstandard. Bei der Qualitätsprüfung wird das Atomabsorptionsbestimmungsverfahren AA-680 angewendet und die Bestimmungsparameter werden durch nationale Normen und Atomabsorptionsstandardkurven kontrolliert.
2. Nationale Standards zur Wasserqualitätskontrolle strikt umsetzen, CN-Konzentration ≤ 0.5 g/m3 kontrollieren und die „Vorschriften zur Verwaltung der Einleitung und Überwachung der häuslichen Wasserqualität der Taijin Company“ der Abteilung für Sicherheit und Umweltschutz umsetzen.
3. Übermäßige Emissionen müssen der Erzaufbereitungsanlage und der Abteilung für Sicherheit und Umweltschutz rechtzeitig gemeldet werden, damit sie behoben und die Sicherheitsrisiken beurteilt werden können. Wenn die Situation ernst ist, muss dies dem Sicherheitsausschuss des Unternehmens gemeldet und der Notfallplan des Unternehmens eingeleitet werden.
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