В каждой лаборатории есть тигель. Знаете ли вы, как им пользоваться?

Тигель — сосуд или плавильный котел, изготовленный из чрезвычайно тугоплавких материалов (например, глины, кварца, фарфоровой глины или металлов, которые трудно плавятся). Он в основном используется для испарения, концентрирования или кристаллизации растворов, а также для сжигания твердых веществ.

Тигель и способ его использования

Когда твердые тела необходимо нагреть на сильном огне, необходимо использовать тигель. При использовании тигля крышка тигля обычно устанавливается наклонно на тигель, чтобы предотвратить выпрыгивание нагретого объекта и позволить воздуху свободно входить и выходить для возможных реакций окисления. Поскольку дно тигля очень маленькое, его обычно необходимо поместить на глиняный штатив для непосредственного нагрева огнем. Тигель можно разместить вертикально или наклонно на железном штативе, и вы можете разместить его самостоятельно в соответствии с потребностями эксперимента. После нагревания тигля его не следует сразу ставить на холодный металлический стол, чтобы избежать его разрушения из-за быстрого охлаждения. Его не следует сразу ставить на деревянный стол, чтобы не обжечь стол или не вызвать пожар. Правильный способ — оставить его на железном штативе для естественного охлаждения или поместить на асбестовую сетку для медленного охлаждения. Пожалуйста, используйте щипцы для тигля, чтобы взять тигель.

1. Основные виды использования:

(1) Выпаривание, концентрирование или кристаллизация растворов.

(2) Горение твердых веществ.

2. Меры предосторожности при использовании:

(1) Можно нагревать напрямую, нельзя резко охлаждать после нагрева и можно извлекать с помощью тигельных щипцов.

(2) Нагретый тигель поместите на железный штатив.

(3) Перемешивайте во время испарения; используйте остаточное тепло для испарения, когда смесь почти высохнет.

3. Тигли можно разделить на три категории: графитовые тигли, глиняные тигли и металлические тигли.

Подробное описание тиглей, обычно используемых в лабораториях

01 Платиновый тигель

Платина, также известная как белое золото, дороже золота. Она часто используется из-за своих многочисленных превосходных свойств. Платина имеет температуру плавления до 1774°C и стабильные химические свойства. Она не претерпевает химических изменений после горения на воздухе и не впитывает влагу. Большинство химических реагентов не оказывают на нее коррозионного воздействия.

1. Характеристики:

Способность противостоять коррозии плавиковой кислотой и расплавленными карбонатами щелочных металлов является важным свойством платины, которое отличает ее от стекла и фарфора. Поэтому ее часто используют для осадительного сжигания, взвешивания образцов плавиковой кислоты и обработки плавлением карбонатов. Платина немного летуча при высоких температурах и нуждается в коррекции после длительного времени обжига. Платина площадью 100 см2 теряет около 1 мг при обжиге при 1200 ℃ в течение 1 часа. Платина в основном нелетучая ниже 900 ℃.

2. Использование платиновой посуды должно соответствовать следующим правилам:

(1) Должны быть установлены строгие системы сбора, использования, потребления и переработки платины.

(2) Платина мягкая, даже сплавы, содержащие небольшое количество родия и иридия, относительно мягкие, поэтому не прилагайте слишком много усилий при подъеме платиновой посуды, чтобы избежать деформации. При извлечении расплава не используйте острые предметы, такие как стеклянные палочки, чтобы соскребать с платиновой посуды, чтобы не повредить внутреннюю стенку; не кладите резко горячую платиновую посуду в холодную воду, чтобы избежать трещин. Деформированные платиновые тигли или сосуды можно исправить с помощью водной модели, которая соответствует их форме (но хрупкие детали из карбида платины следует исправлять с равномерным усилием).

(3) При нагревании платиновых сосудов они не могут соприкасаться ни с каким другим металлом, так как платина легко образует сплавы с другими металлами при высоких температурах. Поэтому платиновые тигли должны быть помещены на платиновый штатив или подставку из керамики, глины, кварца и т. д. для сжигания. Их также можно помещать на электрическую нагревательную плиту или электрическую печь с асбестовой доской для нагрева, но они не могут вступать в прямой контакт с железными пластинами или проводами электропечи. Используемые тигельные щипцы должны быть покрыты платиновыми головками. Никелевые или нержавеющие стальные щипцы можно использовать только при низких температурах.

3. Методы очистки платиновых сосудов:

Если на платиновых сосудах есть пятна, их можно обработать только соляной или азотной кислотой. Если это неэффективно, пиросульфат калия можно расплавить в платиновом сосуде при более низкой температуре в течение 5-10 минут, расплавленный материал можно вылить, а платиновый сосуд можно прокипятить в растворе соляной кислоты. Если это все еще не помогает, можно попробовать расплавить с карбонатом натрия или осторожно потереть влажным мелким песком (пропустить через сито 100 меш, т. е. 0.14 мм).

02 Золотой тигель

Золото дешевле платины и не разъедается гидроксидами щелочных металлов и плавиковой кислотой, поэтому его часто используют вместо платиновой посуды. Однако золото имеет более низкую температуру плавления (1063°C), поэтому оно не выдерживает высокотемпературного горения и, как правило, должно использоваться при температуре ниже 700°C. Нитрат аммония оказывает значительное коррозионное воздействие на золото, а царская водка не может контактировать с золотой посудой. Принципы использования золотой посуды в основном такие же, как и для платиновой посуды.

03 Серебряный тигель

1. Характеристики

Серебряная утварь сравнительно дешева и не подвергается коррозии под действием гидроксида калия (натрия). В расплавленном состоянии она лишь слегка корродирует по краю, близкому к воздуху.

Температура плавления серебра составляет 960°C, а рабочая температура обычно не превышает 750°C. Его нельзя нагревать непосредственно на огне. После нагрева на поверхности образуется слой оксида серебра, который нестабилен при высоких температурах, но стабилен ниже 200°C. Серебряный тигель, только что вынутый из зоны высокой температуры, нельзя сразу охлаждать холодной водой, чтобы не допустить появления трещин.

Серебро легко реагирует с серой, образуя сульфид серебра, поэтому серосодержащие вещества нельзя разлагать и сжигать в серебряном тигле, а щелочные сульфидирующие реагенты использовать не допускается.

Расплавленные соли металлов алюминия, цинка, олова, свинца, ртути и т. д. могут сделать серебряный тигель хрупким. Серебряные тигли не используются для плавки буры.

При использовании флюса на основе пероксида натрия он пригоден только для спекания, но не для плавления.

2. Выщелачивание и промывка

Не используйте кислоту при выщелачивании расплавленного материала, особенно концентрированную. При очистке серебряной посуды можно использовать слабокипящую разбавленную соляную кислоту (1+5), но не следует долго нагревать посуду в кислоте.

Масса серебряного тигля изменится после обжига, поэтому он не пригоден для взвешивания осадков.

04 Никелевый тигель

Температура плавления никеля составляет 1450 ℃, и он легко окисляется при сжигании на воздухе, поэтому никелевые тигли нельзя использовать для сжигания и взвешивания осадков.

Никель обладает хорошей устойчивостью к эрозии под воздействием щелочных веществ, поэтому его в основном используют для плавки щелочных флюсов в лабораторных условиях.

1. Контроль температуры

Щелочные флюсы, такие как гидроксид натрия и карбонат натрия, можно плавить в никелевом тигле, и их температура плавления обычно не превышает 700°C. Оксид натрия также можно плавить в никелевом тигле, но температура должна быть ниже 500°C, а время должно быть коротким, иначе коррозия будет серьезной, увеличивая содержание солей никеля, попадающих в раствор и становящихся примесями при определении.

2. Особое внимание

Кислотные растворители, такие как пиросульфат калия и гидросульфат калия, а также растворители, содержащие сульфиды, нельзя использовать в никелевых тиглях. Если необходимо расплавить серосодержащие соединения, это следует делать в окислительной среде с избытком перекиси натрия. Металлические соли алюминия, цинка, олова, свинца и т. д. в расплавленном состоянии могут сделать никелевые тигли хрупкими. Серебро, ртуть, соединения ванадия и буру нельзя сжигать в никелевых тиглях. Новые никелевые тигли следует обжигать при температуре 700°C в течение нескольких минут перед использованием, чтобы удалить масляные пятна и образовать на их поверхности оксидную пленку для продления срока службы. Обработанные тигли должны быть темно-зеленого или серо-черного цвета. После этого промывать кипящей водой перед каждым использованием. При необходимости добавить небольшое количество соляной кислоты и кипятить некоторое время, затем промыть дистиллированной водой и высушить перед использованием.

05 Железный тигель

Использование железного тигля аналогично использованию никелевого тигля. Он не такой прочный, как никелевый тигель, но он дешев и более подходит для плавки перекиси натрия, которая может заменить никелевый тигель.

Железный тигель или тигель из низкокремнистой стали перед использованием следует пассивировать. Сначала замочите его в разбавленной соляной кислоте, затем аккуратно протрите мелкой наждачной бумагой, промойте горячей водой, затем замочите в смешанном растворе 5% серной кислоты + 1% азотной кислоты на несколько минут, затем промойте водой, высушите и обожгите при температуре 300~400℃ в течение 10 минут.

06 Тигель из политетрафторэтилена

1. Характеристики

Политетрафторэтилен — термопластичный пластик белого цвета, восковой на ощупь, со стабильными химическими свойствами, хорошей термостойкостью, хорошей механической прочностью и максимальной рабочей температурой 250 ℃.

Обычно используется при температуре ниже 200 ℃ и может заменить платиновую посуду при работе с плавиковой кислотой.

За исключением расплавленного натрия и жидкого фтора, он может противостоять коррозии от всех концентрированных кислот, щелочей и сильных окислителей. Он не меняется даже при кипячении в царской водке. Его можно назвать «королем» пластиков по коррозионной стойкости.

Политетрафторэтиленовые тигли с крышками из нержавеющей стали используются при термообработке под давлением минеральных образцов и разложении биологических материалов. Политетрафторэтилен обладает хорошими электроизоляционными свойствами, его можно резать и обрабатывать.

2. Особое внимание

Однако при температуре выше 415 ℃ он быстро разлагается и выделяет токсичный газ перфторизобутилен.

07Фарфоровый тигель

Фарфоровая посуда, используемая в лабораториях, на самом деле является глазурованной керамикой. Она имеет высокую температуру плавления (1410℃) и может выдерживать высокотемпературное обжигание. Например, фарфоровые тигли можно нагревать до 1200℃. После обжига их масса меняется очень мало, поэтому их часто используют для обжига и взвешивания осадков. Высококачественные фарфоровые тигли могут работать с образцами в герметичных условиях.

Ноты:

Коэффициент теплового расширения фарфоровой посуды, используемой в лабораториях, составляет (3~4)×10-6. Толстостенные фарфоровые сосуды следует избегать резких перепадов температур и неравномерного нагрева во время высокотемпературного испарения и обжига, чтобы предотвратить растрескивание.

Фарфоровые сосуды более устойчивы к химическим реагентам, таким как кислоты и щелочи, чем стеклянные сосуды, но они не могут контактировать с плавиковой кислотой. Фарфоровые тигли не устойчивы к коррозии, вызываемой едким натром и карбонатом натрия, особенно в процессе их плавления.

Использование некоторых веществ, которые не реагируют с фарфором, таких как порошок MgO и C, в качестве наполнителей, а также использование количественной фильтровальной бумаги для обертывания щелочного флюса в фарфоровом тигле для плавления и обработки силикатных образцов может частично заменить платиновые изделия. Фарфоровые сосуды обладают прочными механическими свойствами и дешевы, поэтому они широко используются.

08Корундовый тигель

Природный корунд — это почти чистый глинозем. Искусственный корунд изготавливается путем высокотемпературного спекания чистого глинозема. Он устойчив к высоким температурам, имеет температуру плавления 2045℃, обладает высокой твердостью и имеет значительную коррозионную стойкость к кислотам и щелочам.

Меры предосторожности

Корундовые тигли можно использовать для плавки и спекания некоторых щелочных флюсов, но температура не должна быть слишком высокой, а время должно быть как можно короче. В некоторых случаях они могут заменить никелевые и платиновые тигли, но их нельзя использовать при измерении алюминия, а алюминий мешает измерению.

09Корундовые тигли

Прозрачное кварцевое стекло изготавливается путем высокотемпературной плавки натурального бесцветного и прозрачного кристалла. Прозрачный кварц изготавливается из натурального чистого жильного кварца или кварцевого песка. Он полупрозрачен, потому что содержит много пузырьков, которые не истощаются во время плавки. Физические и химические свойства прозрачного кварцевого стекла лучше, чем у полупрозрачного кварца. В основном его используют для изготовления лабораторных стеклянных приборов и оптических приборов.

Коэффициент теплового расширения кварцевого стекла очень мал (5.5×10-7), что составляет всего одну пятую от коэффициента сверхтвердого стекла.

Поэтому он может выдерживать быстрое нагревание и охлаждение. После того, как прозрачное кварцевое стекло нагреется до красного каления, оно не лопнет, если его поместить в холодную воду.

Температура размягчения кварцевого стекла составляет 1650℃, что обеспечивает высокую термостойкость.

Кварцевые тигли часто используются для плавления кислотных флюсов и тиосульфата натрия, а температура использования не должна превышать 1100℃. Он имеет очень хорошую кислотостойкость. За исключением плавиковой и фосфорной кислот, любая концентрация кислоты редко реагирует с кварцевым стеклом даже при высоких температурах.

Кварцевое стекло не устойчиво к коррозии плавиковой кислотой, но фосфорная кислота также может реагировать с ним при температуре выше 150℃. Сильные щелочные растворы, включая карбонаты щелочных металлов, также могут вызывать коррозию кварца, но коррозия происходит медленно при комнатной температуре и ускоряется при повышении температуры.

Инструменты из кварцевого стекла внешне похожи на стеклянные, бесцветные и прозрачные, но они дороже, более хрупкие и легко ломаются, чем стеклянные инструменты. При их использовании следует соблюдать особую осторожность. Обычно их хранят отдельно от стеклянных инструментов и содержат надлежащим образом.

Использование тиглей в аналитической химии

Керамические тигли емкостью от 10 до 15 мл обычно используются в количественном анализе аналитической химии. Обычно они используются для того, чтобы аналит полностью прореагировал при высокой температуре, а затем количественно измеряют его по разнице масс до и после.

Керамика гигроскопична, поэтому для уменьшения ошибок тигель перед использованием следует тщательно высушить и взвесить на аналитических весах. Иногда аналит фильтруют беззольной фильтровальной бумагой и помещают в тигель вместе с фильтровальной бумагой; эта фильтровальная бумага полностью разлагается в условиях высокой температуры и не влияет на результат. После высокотемпературной обработки тигель и его содержимое высушивают и охлаждают в специальном эксикаторе, а затем взвешивают, используя чистые тигельные щипцы на протяжении всего процесса.