স্বর্ণের নমুনায় ফায়ার এসেস পদ্ধতি

নির্দিষ্ট পরিমাণের পরীক্ষা করা হওয়া সোনার জিনিস ওজন করুন, নমুনায় নির্দিষ্ট ভাবে রৌপ্য যোগ করুন, পানসি ফয়েলে আবদ্ধ করুন এবং উচ্চ তাপমাত্রায় গলিয়ে ফেলুন, পানসি এবং মৌলিক ধাতুগুলি সোনা এবং রৌপ্য থেকে অক্সিডেশন এবং আলাদা হয়ে যায়, সোনা এবং রৌপ্য কণাগুলি নির্দিষ্ট পরিমাণে ওজন করা হয় যখন সোনা নাইট্রিক এসিড দিয়ে আলাদা করা হয় এবং শুদ্ধ সোনার নমুনা সঙ্গে পরিমাপ করা হয় তখন সোনার পরিমাণ সংশোধন করে গণনা করা হয়।

১ পদ্ধতির তত্ত্ব

পরীক্ষা করার জন্য নির্দিষ্ট পরিমাণের সোনা মিশ্রণের ওজন নিন, পরীক্ষা উপাদানে গন্ডক পরিমাণমুত্ত ভাবে যোগ করুন, এটি লোহা ফয়েলে আবদ্ধ করুন এবং উচ্চ-আঁচের গলিত অবস্থায় বায়ু ছড়িয়ে দিন। লোহা এবং মৌলিক ধাতুগুলি সোনা এবং গন্ডক থেকে অক্সিডেশন এবং পৃথক হয়। নাইট্রিক এসিড দ্বারা সোনা এবং গন্ডক কণাগুলি পৃথক করা হয় এবং ওজন করা হয়। একসঙ্গে পরিমাপিত পুরো সোনার মানক নমুনার সংশোধনের পর সোনার পরিমাণ গণনা করা হয়।

২ রসায়ন এবং উপকরণ

১. নাইট্রিক এসিড (ρ=1.42g/ml), উচ্চ-পরিষ্কার

২. নাইট্রিক এসিড (1+1), উচ্চ-পরিষ্কার

৩. নাইট্রিক এসিড (2+1), উচ্চ-পরিষ্কার

৪. লোহা ফয়েল: শুদ্ধ লোহা (99.99%), প্রায় 51mm বাহুর দৈর্ঘ্য এবং প্রায় 0.1mm মোটা বর্গাকার শীটে প্রক্রিয়াকৃত।

৫. শুদ্ধ গন্ডক (99.99%)

৬. শুদ্ধ সোনা মানক: 99.95% থেকে 99.99% সোনা ধারণকারী ইলেকট্রোলাইটিক্যালি শুদ্ধ করা শুদ্ধ সোনা।

৩ যন্ত্রপাতি এবং উপকরণ

১. বক্স-ধরনের উচ্চ-আঁচের বৈদ্যুতিক কুঞ্জন (আঁচ নিয়ন্ত্রণ যন্ত্র সহ)

২. মাইক্রোঅ্যানালিটিক্যাল ব্যালেন্স: সর্বোচ্চ ওজন ২০গ, সংবেদনশীলতা ০.০১গ।

৩. ট্যাবলেট মিল: ছোট, ঘূর্ণন মোটা হতে পারে ০.১মিমি।

৪. আশ ডিশ

① আশ ডিশ: জীবজন্তুর আশ দিয়ে তৈরি, গরু এবং ভেড়ার আশ পছন্দসই। জীবজন্তুর হাড়কে আশে পোড়ানো এবং তা আশ পাউডারে পিষে তৈরি করুন যার কণা আকার ০.১৭৫মিমি থেকে কম। ১০% থেকে ১৫% জল যোগ করুন এবং আশ ডিশ মেশিনে আশ ডিশে চাপ দিন। স্বাভাবিকভাবে শুকিয়ে নিন। আশ ডিশের আকার: ব্যাসার্ধ ৩০মিমি, উচ্চতা ২৩মিমি, কোঙ্কেভ গভীরতা ১০মিমি।

② ম্যাগনেশিয়াম আশ ডিশ: পোড়া ম্যাগনেশিয়াম পাউডার (কণা আকার ০.১৪৭মিমি) এবং ৫২৫ সিলিকেট সিমেন্ট ৮৫:১৫ অনুপাতে মিশ্রণ করুন এবং ছোট জল যোগ করে আকৃতি দিন। এক মাস বায়ু শুকানোর পর ব্যবহার করুন। ম্যাগনেশিয়াম আশ ডিশের আকার: ব্যাসার্ধ ৪০মিমি, উচ্চতা ২৫মিমি, অন্তর্ব্যাসার্ধ ৩০মিমি, কোঙ্কেভ গভীরতা ১৫মিমি।

৫. সোনা বাস্কেট: ০.৫মিমি থেকে ১.০মিমি মোটা স্টেনলেস স্টিল শীট বা প্লেটিনাম শীট দিয়ে তৈরি।

৪ বিশ্লেষণ ধাপ

১. সোনা এবং রৌপ্যের পরিমাণের পূর্বাভাস

০.৫গ্রাম নমুনার দুটি অংশ ওজন করুন, যা ০.০০০০১গ্রাম পর্যন্ত সঠিক, যার একটি লেড ফয়েল দিয়ে ঢাকা থাকবে, এবং অপরটি হল অনুমানিত সোনার পরিমাণ অনুযায়ী শুদ্ধ রৌপ্যের ২ থেকে ২.৫ গুণ যোগ করা হবে এবং তারপর লেড ফয়েল দিয়ে ঢাকা হবে। ৯২০±১০℃ (বান আশ ডিশ) বা ৯৬০±১০℃ (ম্যাগনেসিয়াম আক্সাইড আশ ডিশ) উচ্চতর তাপমাত্রার ফার্নেসে দুটি নমুনাকে উচ্চ-আগ্নেয় ফার্নেসে একই সময়ে বহন করুন।

২) নির্দিষ্ট নমুনাটি যখন শুদ্ধ রৌপ্য ছাড়াই বহন করা হয়, তখন সোনা এবং রৌপ্য কণার ওজন থেকে নমুনার সোনা এবং রৌপ্যের পূর্বাভাসিত মান গণনা করুন।

আমলাতে নিম্নোক্ত পদক্ষেপ অনুসরণ করুন: (৩) নমুনা দুই পাশে তোপ দিয়ে বায়ু ছড়ানোর পর, নমুনার সোনা এবং রৌপ্য কণাগুলি শুদ্ধ রৌপ্য দিয়ে চাপা দিন যাতে কণাগুলি চেপে যায়, নিচের সংযুক্তি বাদামী দিয়ে ঝাড়ুন, এবং ৮০০℃ উচ্চ-তাপমাত্রার বিদ্যুৎ ফারনেসে ৫ মিনিট জন্য আঞ্জান করুন। তারপর এটি বার করুন এবং ঠাণ্ডা হওয়ার পর, ০.১৫±০.০২মিমি বেধের একটি পাত তৈরি করুন, ৭৫০℃ উচ্চ-তাপমাত্রার বিদ্যুৎ ফারনেসে ৩ মিনিট জন্য আঞ্জান করুন, এবং বার করে নিয়ে একটি খালি রোল তৈরি করুন।

আমলাতে নিম্নোক্ত পদক্ষেপ অনুসরণ করুন: (৪) ৯০℃ তাপমাত্রায় গরম নাইট্রিক এসিড (১+১) এ যৌগ রোল রাখুন এবং ৩০ মিনিট জন্য সোনা আলাদা করুন। নাইট্রিক এসিড দ্রবণ বার করুন, পূর্বে গরম করা নাইট্রিক এসিড (২+১) যোগ করুন এবং গরম করুন এবং আরও ৩০ মিনিট জন্য সোনা আলাদা করুন।

⑸ নাইট্রিক এসিড দ্রবণ বাহিরে ঢালুন, ৫ বার গরম পানি দিয়ে ধোয়ান, সোনার ভাঙা রোল (অথবা ভাঙা সোনা) একটি চীনা ক্রিউসিবলে সরান, তা শুকান, ৮০০℃ উচ্চ-তাপমাত্রার বৈদ্যুতিক ফার্নেসে পাঁচ মিনিট জ্বালিয়ে ফেলুন, বার করুন এবং ঠাণ্ডা করুন, ওজন করুন, এবং নমুনার সোনার পরিমাণের পূর্বাভাসিত মান গণনা করুন। নমুনার রৌপ্য পরিমাণের পূর্বাভাসিত মান গণনা করুন নমুনার সহশর্ত অনুযায়ী ⑵ এবং নমুনার সোনার পরিমাণের পূর্বাভাসিত মান ⑸ ভিত্তিতে।

২. পরীক্ষা উপকরণ

⑴ পরীক্ষা উপকরণ

① সোনা এবং রৌপ্য পরিমাণের পূর্বাভাসিত মান অনুযায়ী, টেবিল ১ অনুযায়ী দুটি নমুনা ওজন করুন এবং তাদেরকে যথাক্রমে চাঁদা ফোইলে রাখুন, ০.০০০০১গ পর্যন্ত সঠিক।

② প্রতিটি নমুনায় সঠিকভাবে শুদ্ধ রৌপ্য যোগ করুন যাতে সোনা-রৌপ্যর অনুপাত ১:২.৫ হয়, এবং টেবিল ১-এ দেওয়া সংখ্যা অনুযায়ী চাঁদা ফোইল যোগ করুন এবং তা গোলাকারে জড়িয়ে ফেলুন।

⑵ আদর্শ পরীক্ষা উপকরণ

টেবিল 1-এ দেওয়া পরীক্ষা উপাদানের সোনার পরিমাণ অনুযায়ী, 4 টি শুদ্ধ সোনার নমুনা ওজন করুন, যা 0.00001g পর্যন্ত ঠিকঠাক, এবং পরবর্তী পদক্ষেপগুলি (IV.2.(1).②) এর সাথে একই। 4 টি নমুনা পরীক্ষা উপাদানের গড় মানকে মানক পরীক্ষা উপাদানের সোনার ভর হিসাব করা হবে।

3. নির্ধারণের পদ্ধতি এবং ধাপ

⑴ আশ বহন

① আশ ডিশটিকে একটি উচ্চ-আয়তন বৈদ্যুতিক ফার্নেস 950℃ পর্যন্ত প্রায় 20 মিনিট জন্য প্রিহিট করুন, তারপর পরীক্ষা উপাদান এবং মানক পরীক্ষা উপাদানকে যৌক্তিকভাবে আশ ডিশে রাখুন যাতে প্রতিটি পরীক্ষা উপাদান মানক পরীক্ষা উপাদানের কাছাকাছি থাকে, এবং ফার্নেসের দরজা বন্ধ করুন।

২ সমস্ত পরীক্ষা উপকরণ গলিয়ে যাওয়ার পর, ফারনেসের দরজা একটু খোলুন বায়ুবহনের জন্য এবং ৯২০±১০℃ (বোন অশ ডিশ) বা ৯৬০±১০℃ (ম্যাগনেশিয়াম অক্সাইড অশ ডিশ) তাপমাত্রায় ঘূর্ণন করুন। যখন গলিত সোনার উপরে একটি রঙিন ফিল্ম দেখা যাবে, তখন ফারনেসের দরজা বন্ধ করুন। তাপমাত্রা ২ মিনিট ধরে রাখুন এবং তারপরে বিদ্যুৎ বন্ধ করুন। যখন ফারনেসের তাপমাত্রা ৭২০℃ পর্যন্ত হ্রাস পাবে, তখন অশ ডিশটি বার করুন এবং ঠাণ্ডা হওয়ার অপেক্ষা করুন।

২ অ্যানিলিং এবং শীট গ্রান্ডিং

১ টীজার ব্যবহার করে অশ ডিশ থেকে সোনা এবং রৌপ্য কণাগুলি বার করুন, তারপর একটি হ্যামার দিয়ে দুই পাশে আঘাত করুন যাতে তা সমতল এবং গোলাকার হয়, নিচের অংশের সংযুক্তি ছাড়িয়ে দিন, কণার উপরের পৃষ্ঠে হ্যামার দিয়ে আঘাত করুন যাতে তা প্রায় ২mm বেধের হয়, তারপর তা একটি পোরসেলেন বোটে রাখুন এবং ৮০০℃ তাপমাত্রায় ৫min জন্য অ্যানিলিং করুন।

২ পোরসেলেন বোটটি বার করে এবং ঠাণ্ডা হওয়ার পর, ০.১৫±০.০২mm বেধের পাত তৈরি করতে সোনা এবং রৌপ্য কণাগুলি গ্রান্ড করুন এবং ৭৫০℃ তাপমাত্রায় ৩min জন্য অ্যানিলিং করুন।

অ্যানিলড সোনা এবং রৌপ্য কণাগুলি বের করুন, তাদের ঠাণ্ডা করুন, খালি রোলে ঢেকে দিন এবং এগুলিকে একটি এক করে সোনা পৃথককরণ বাস্কেটে রাখুন।

সোনা পৃথককরণ

প্রথম সোনা পৃথককরণ: 90-95℃ উত্তপ্ত নাইট্রিক এসিড (1+1) এ সোনা পৃথককরণ বাস্কেট রাখুন এবং সোনা পৃথককরণের সময় হল টেবিল 1 অনুযায়ী। সোনা পৃথককরণ বাস্কেটটি বের করুন এবং তাকে তিনবার গরম জলে ধুন।

দ্বিতীয় সোনা পৃথককরণ: ধুয়া সোনা পৃথককরণ বাস্কেটটিকে 110℃ উত্তপ্ত নাইট্রিক এসিড (2+1) এ রাখুন এবং সোনা পৃথককরণের সময় হল টেবিল 1 অনুযায়ী। সোনা বাস্কেটটি বের করুন এবং তাকে 5 থেকে 7 বার গরম জলে ধুন।

জ্বালানো এবং ওজন নেওয়া

সোনা রোলটি সোনা বাস্কেট থেকে বের করুন, এক এক করে চীনা ক্রিউসিবলে রাখুন এবং হট প্লেটে শুকিয়ে নিন, তারপর 800℃ উচ্চতম তাপমাত্রায় বৈদ্যুতিক উচ্চ তাপমাত্রার ফার্নেসে 5 মিনিট জ্বালান, বের করুন এবং ঠাণ্ডা করুন, এবং এক এক করে সোনা রোলের ওজন নিন মাইক্রো-এনালিটিক্যাল ব্যালেন্সে।

টেবিল 1

সোনার মিশ্রণের সোনার শতকরা পরিমান পরীক্ষা উপকরণ সোনার পরিমান g পিত্তল ফয়েলের পরিমান g সোনা আলাদা করার ক্রম সোনা আলাদা করার সময় মিনিট

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

অনুমোদিত ত্রুটি

টেবিল 2%

সোনার পরিমান

অনুমোদিত পার্থক্য

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

৭ প্রতিবেদন:

১. সোনার পরীক্ষা জন্য ব্যবহৃত রাসায়নিক এবং নমুনাগুলি সম্পূর্ণভাবে মিশ্রিত হওয়া উচিত।

২. প্রথম ২০ মিনিটের জন্য তাপমাত্রা ধীরে ধীরে বাড়ানো উচিত, অন্যথায় লোহা খুব দ্রুত চলে আসবে এবং ধাতব ধারণের প্রভাবে পরিবর্তন ঘটবে।

৩. পাওয়া যানব লোহা হওয়া উচিত ২৫-৪০ গ্রাম।

৪. ছাই বাতাস দিবার সময় তাপমাত্রা ৯০০℃ এর বেশি হওয়া উচিত নয়, অন্যথায় এটি মূল্যবান ধাতুগুলির ক্ষতি ঘটাবে।

পরিবারী জলে CN- পরিমাপের জন্য অপারেশনাল প্রোসেডিউর

১ নমুনা সংগ্রহ

পরীক্ষা দ্রবণের CN- পরিমাণ অনুযায়ী ঠিকভাবে ১০-৫০ মিলি পরীক্ষা দ্রবণকে ১৫০ মিলি বিউকারে স্থানান্তর করুন।

2 টাইট্রেশন

পরীক্ষা দ্রবণে 0.02% রৌপ্য সূচকের 1-2 ফোঁট যোগ করুন এবং উপযুক্ত আঁতি সংখ্যার AgNO3 (T=0.05306) মানদণ্ড দ্রবণ দিয়ে টাইট্রেট করুন যতক্ষণ না দ্রবণটি হলুদ থেকে লাল-সর্বনেজা হয়। (কালো পটভূমি হিসাবে)

3 ফলাফল গণনা:

[[CN-]mg/l=T.V×1000/50ml=1000T.Vমানদণ্ড (mg/l)/V পরীক্ষা করা হবে

যেখানে, T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-ml.

4 প্রযোজ্য মানদণ্ড এবং পরিদর্শন এবং নিয়ন্ত্রণ:

1. কোম্পানি খনিজ প্রসেসিংয়ের টেইল জল পুনরুদ্ধার করে এবং শূন্য ছাড়ার মানদণ্ড অনুসরণ করে; পণ্য পরীক্ষা এএ-680 পরমাণু গ্রহণ নির্ধারণ পদ্ধতি অবলম্বন করে এবং নির্ধারণ পরামিতি জাতীয় মানদণ্ড এবং পরমাণু গ্রহণ মানদণ্ড বক্ররেখা দ্বারা নিয়ন্ত্রিত হয়।

2. জাতীয় জলের গুণমান নিয়ন্ত্রণের মানদণ্ড সख়্যত্ব সাথে বাস্তবায়ন করুন, CN- আঁতি সংখ্যা ≤0.5g/m3 নিয়ন্ত্রণ করুন এবং নিরাপত্তা ও পরিবেশ সংরক্ষণ বিভাগের "টাইজিন কোম্পানির ঘরের জলের গুণমান ছাড়া এবং পরিদর্শন পরিচালনা বিধি" বাস্তবায়ন করুন।

৩. সমস্ত অতিরিক্ত ছাপা যদি চিহ্নিত করা হয়, তবে সেগুলি সময়ের মধ্যে আর্কড্রেসিং প্ল্যান্ট এবং সুরক্ষা ও পরিবেশ সুরক্ষা বিভাগে রিপোর্ট করতে হবে যাতে সংশোধন এবং সুরক্ষা ঝুঁকি মূল্যায়ন করা যায়; যদি অবস্থা গুরুতর হয়, তবে কোম্পানির সুরক্ষা কমিটির কাছে রিপোর্ট করতে হবে এবং কোম্পানির আপাতকালীন প্রতিক্রিয়া পরিকল্পনা প্রক্রিয়া শুরু করতে হবে।