Основные реагенты, используемые в пробирном анализе, и их функции

Огневой анализ включает добавление различных реагентов, которые при высокотемпературном плавлении разделяют драгоценный металл, подлежащий определению, от компонентов матрицы образца. Эти реагенты выполняют разные функции. Некоторые из них при химических реакциях при высоких температурах способны улавливать драгоценные металлы в образце; их называют улавливающими агентами. Другие, называемые плавневыми агентами, могут расплавлять образец и соединяться с компонентами матрицы, образуя шлаки, такие как силикаты и бораты. Реагенты для анализа классифицируются на семь типов в зависимости от их роли в процессе плавки: флюсы, восстановители, окислители, десульфуризаторы, сульфидирующие агенты, улавливающие агенты и покровные агенты. Некоторые реагенты имеют единственное назначение, например SiO2, который действует исключительно как кислый флюс, в то время как другие обладают несколькими функциями, например PbO, который одновременно является щелочным флюсом, улавливающим агентом и десульфуризатором.

Флюкс

Функция флюса заключается в плавлении трудноплавких компонентов матрицы пробы, таких как Al2O3, CaO или силикаты, и образовании тонкого шлака, тем самым обеспечивая разложение пробы. Флюсы классифицируются по химическим свойствам на кислые, щелочные и нейтральные.

1. Диоксид кремния, также известный как кварцевый порошок, является сильно кислым флюсом.

2. Стеклянный порошок — это commonly используемый кислый флюс, который может применяться вместо порошка диоксида кремния. Помимо кислого SiO2, стеклянный порошок также содержит щелочные компоненты, такие как CaO и Na2O. Поэтому его кислотность слабее, чем у кварцевого порошка. Обычно 2-3 г стеклянного порошка эквивалентны 1 г SiO2. Как правило, он изготавливается из листового стекла, которое моют, сушат, а затем измельчают в мельнице до размера частиц 0,246 мм – 0,175 мм.

3. Бура — это реакционноспособный и плавкий кислый флюс. В процессе плавки при температуре 350 °С она начинает терять кристаллизационную воду и быстро расширяется. Поэтому избыточное количество буры в шихте может легко вызвать перелив материала при плавке, что приводит к потере образца в тигле. Бура способна образовывать бораты со многими оксидами металлов, температуры плавления которых ниже, чем у соответствующих силикатов. Например, температура плавления CaSiO2 составляет 1540 °С, температура плавления Ca2SiO4 — 2130 °С, а температура плавления CaO·B2O3 составляет всего 1154 °С. Добавление буры в шихту эффективно снижает температуру плавления шлака.