Чи можна використовувати плавлення зразків XRF для чистої міді?

Аналіз чистої міді за допомогою XRF (спектрометрія рентгенівського випромінювання) методом плавлення можливий, але необхідно враховувати наступні ключові моменти для забезпечення точності результатів:

1. Можливість плавлення вибірки
Требування до температури плавлення: температура плавлення чистої міді становить приблизно 1085°C, тоді як температура плавлення звичайних флюсів (наприклад, литійської тетраборату) зазвичай знаходиться в діапазоні 900–1100°C. Необхідно відрегулювати співвідношення флюсу або використовувати флюс з більш високою температурою плавлення (наприклад, литійський метаборат), щоб забезпечити повне плавлення.

Ризик оксидування: мідь легко оксидується при високих температурах. Рекомендується розплавляти у середовищі инертного газу (наприклад, аргона) або додавати деоксидант (наприклад, металевий литій), щоб запобігти оксидуванню.

2. Оптимізація підготовки вибірки
Співвідношення флюсу до вибірки: зазвичай використовується співвідношення розбавлення флюсу 10:1 до 20:1, щоб зменшити матричний ефект, одночасно забезпечуючи однорідність.

Покращена текучість: додавання невеликої кількості нітрату (наприклад, нітрата литію) або аммонійного йодиду може покращити текучість розплаву і зменшити кількість бульбашок та кристалізації.

3. Корекція матричного ефекту
Високочистий матричний ефект: головний елемент (Cu) в чистому міді може приховувати сигнал слід-елементів. Необхідно створити калібрувальний графік, використовуючи стандартний зразок, що відповідає матриці.

Калібрування приладу: матричне завадженню коригується методом емпіричного коефіцієнта (EC) або теоретичного коефіцієнта альфа (FP).

4. Порівняння альтернатив
Метод без плавлення: якщо потрібна лише аналіз поверхневого складу, зразок можна безпосередньо тиснути або протестувати після полірування, але він може бути впливу покриття або забруднення.

Інші технічні доповнення: Для екстремально низьких забруднень (на рівні ppm) рекомендується kombinuvaty ICP-OES або GD-MS для підвищення чутливості.

5. Практичні поради застосування
Вибір стандартних проб: Сертифіковані мідні стандартні матеріали (наприклад, серії NIST) віддаються перевагу для калібрування.

Перевірочний експеримент: Після зплавлення зразка, спостерігайте за рівномірністю скляної пластинки під мікроскопом і оцінюйте точність через повторні тести.

Висновок
Метод зплавлення XRF для чистої міді є реалізовним, але умови зплавлення (температура, атмосфера, співвідношення флюсу) необхідно оптимізувати, а також коригувати матричний ефект цілеспрямовано. Для високих вимог до точності рекомендується kombinuvaty стандартні зразки і методи калібрування приладів, або перевіряти результати іншими аналітичними методами.