ການນຳເອົາອຸປະກອນຫຼັກແລະອຸປະກອນຍ້ອຍໂດຍວິທີ X-ray fluorescence spectrometry

ຄວາມສັ້ນແຫ່ງວິທີ

ຂອບປະເພດຖືກເຮັດຂື້ນຈາກ ລີເທີມເຕຕະໂບອຣາດ ແລະ ໄມ້ນາວິທີເປັນ flux, ແລະເພີມ lithium nitrate (oxidant) ແລະ lithium bromide (demolding agent) ໃນເວລາດຽວກັນ. ຂອງຈຸດຖືກຫຼວງໃນອຸນຫະພູມສູງ 1050℃ ເພື່ອເປັນແຫວນແຫວງແລະວິເຄາະແລະວັດທະນາໂດຍໃຊ້ X-ray fluorescence spectrometer. ອຸບັດຕຳແຫຼງຂອງຫມູ່ປະກອບແມ່ນຄົງທີ່ກັບອຸບັດຕຳແຫຼງຂອງສະແດງສະເຕັນຂອງຫມູ່ປະກອບ.

ເຄື່ອງມື

Wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometer, ຫຼວງສຸດທ໌ rhodium palladium X-ray tube, ຜູ້ງງານເກີນ 3kW, ແລະລະບົບຄອມພິວເຕີ້ທີ່ມີໂປຣແກຣມວິເຄາະຫຼາຍປະເພດເຊັນ calibration ແລະ correction.

High temperature (high frequency) melting machine .

Platinum alloy crucible.

Reagents

Anhydrous lithium tetraborate (special for XRF melting), pre-burned at 600℃ for 2h, stored in a desiccator for standby use.

Lithium fluoride (analytical grade).

Lithium nitrate solution ρ(LiNO3)=100mg/mL.

ສົ່ງໄສລິທີ ບຣອມໄດ (ρ(LiBr)=10ມັກ/ມລ.).

ເຄື່ອງສະຕານແຮ່ຊູ້ເຫຼືອຍຊັ້ນຊາດ 1, GBW07277, GBW07278, GBW07163, GBW07223~GBW07226, GBW07240, ແລະອື່ນໆ, ເລືອກເຄື່ອງສະຕານທີ່ມີພາບເພີ່ມເຂົ້າໃນເປົ້າໝາຍສະຕານໂດຍມື, ເພື່ອໃຫ້ສ່ວນປະກອບຂອງເປົ້າໝາຍເປີດແຜ່ນຂະເນີດທັງໝົດ, ແລະມີເຄື່ອງສະຕານ 17 ຫຼືຫຼາຍກວ່າທີ່ມີພິມເນື່ອງຈາກຂະເນີດທີ່ແນວນັ້ນ.

ເລືອກ 1 ຫາ 5 ເຄື່ອງສະຕານທີ່ມີສ່ວນປະກອບຂອງເປົ້າໝາຍ (ສ່ວນປະກອບ) ທີ່ເປັນສະຖານະທີ່ເປັນສະຖານະເປັນເຄື່ອງສະຕານແກ້ໄຂການເຄື່ອງມື.

ສາຍສູນສຳລັບການເຄື່ອງ

ເວິງ 0.7000 ກຣາມ (±0.0005 ກຣາມ) ຂອງຢາງຕົວແທນ (ຫຼືຢາງວິເຄາະທີ່ບໍ່ຮູ້) ທີ່ຜ່ານເສັ້ນເຊັກ 200 ແລະໄດ້ຖືກແຂ່ໃນອຸນຫະພູມ 105℃ ຕໍ່ 2 ຊົ່ວໂມງ, 5.100 ກຣາມຂອງລີເທຍເຕັດໂບຣາດ ຖືກແຂ່ ແລະ 0.500 ກຣາມຂອງ LiF, ອອກເຂົ້າໄປໃນເຄື່ອງແຮງເຊິ່ງ, ແລະຈຳນວນເຫຼົ່ານີ້ເຂົ້າໃນເຄື່ອງແຮງພະລາດ, ຄັນເຂົ້າໃນເຄື່ອງແຮງພະລາດ, ຫຼືກັນເຂົ້າໃນເຄື່ອງແຮງພະລາດ, ດຳເນີນການແຮງໃນເຄື່ອງແຮງພະລາດ, ມີການເພີ່ມ 3mL ຂອງລຶກສິ່ງລີເນໂອ 3 ເປັນອົກຊິເດັນ, 2.5mL ຂອງລຶກສິ່ງລີເບຣ ເປັນການເລີ່ມຕົ້ນ, ການແຮງໃນເຄື່ອງແຮງພະລາດ, ແລະ ການແຮງໃນເຄື່ອງແຮງພະລາດ, ການແຮງໃນອຸນຫະພູມ 700℃ ຕໍ່ 3 ນາທີ່, ການແຮງໃນອຸນຫະພູມ 1050℃ ຕໍ່ 6 ນາທີ່, ໃນເວລາທີ່ເຄື່ອງແຮງພະລາດແຫ່ງນັ້ນຈະຫຼຸດລົງແລະເລີ່ມເລີນ, ແລະການແຮງແລະການຫຼຸດລົງແມ່ນສຳເລັດແລ້ວ. ອອກເຫຼືອກແຫ່ງນັ້ນທີ່ໄດ້ຖືກຫຼຸດລົງແລະເກັບໃນເຄື່ອງແຮງພະລາດ, ແລະເກັບໃນເຄື່ອງແຮງພະລາດ.

ອີງຕາມຄວາມຕ້ອງການການວິເຄາະແລະເຄື່ອງມື, ເລືອກເງື່ອນໄຂການວັດແທກເຊັ່ນ: ເສັ້ນທາງວິເຄາະອົງປະກອບ, ແຮງດັນແລະກະແສໄຟຟ້າຂອງທໍ່ X-ray, ເສັ້ນທາງ optical vacuum ແລະແສງແສງຊ່ອງ, ດັ່ງທີ່ສະແດງຢູ່ໃນຕາຕະລາງ 51.2.

ຕາຕະລາງ 51.2 ສະພາບການວັດແທກຂອງອົງປະກອບການວິເຄາະ

ຕາຕະລາງຕໍ່

ຫມາຍເຫດ: 1S4 ແມ່ນ collimator ມາດຕະຖານ.

ເລີ່ມການວັດແທກຕົວຢ່າງມາດຕະຖານການແທກຕາມເງື່ອນໄຂການວັດແທກຂ້າງເທິງ. ຄິດໄລ່ຄວາມແຮງສຸດຂອງເສັ້ນການວິເຄາະຂອງແຕ່ລະອົງປະກອບ (103s-1).

ໃຊ້ວິທີການຈຸດດຽວເພື່ອຫຼຸດພື້ນຫລັງ, ແລະຄິດໄລ່ຄວາມເຂັ້ມແຂງຂອງເສັ້ນການວິເຄາະ Ii ຕາມສູດຕໍ່ໄປນີ້:

ການວິເຄາະຂອງຫີນແລະແຮ່ທາດ, ປະລິມານ 3, ການວິເຄາະຂອງບໍ່ເປັນໂລຫະ, ບໍ່ຄ່ອຍ, ກະຈາຍ, ດິນທີ່ຫາຍາກ, ແຮ່ໂລຫະທີ່ມີຄຸນຄ່າແລະທາດອູຣານຽມແລະທໍຣີຽມ

ບ່ອນທີ່: IP ແມ່ນຄວາມແຮງສູງສຸດຂອງແສງສະຫວ່າງສາຍວິເຄາະ, 103s-1; IB ແມ່ນຄວາມແຮງພື້ນຫລັງຂອງສາຍວິເຄາະ, 103s-1.

ແກ້ໄວຄ່າมาตรฐานຂອງຕົວປະກອບໃນຕົວຢ່າງສະຖານການເຄື່ອນໄພ ແລະ ຄວາມຍິງເນັດສູງສຸດຂອງຕົວປະກອບວິເຄາະເສັ້ນທາງເຂົ້າໃນສູດຄິດໄລ່ຕໍ່ໄປ ເພື່ອໄດ້ຮັບຄ່າສະຖານການເຄື່ອນໄພ ແລະ ຄ່າແກ້ໄວຂອງຕົວປະກອບແຕ່ລະອັນ:

ການວິເຄາະເຂົ້າກັບຫินແລະແມັດ ຕຳຫຼວດ 3 ການວິເຄາະແມັດທີ່ບໍ່ມີເหลັກ ໜຶ່ງ, ໜຶ່ງ, ສູນ, ສູນ, ທີ່ມີຄ່າ, ແລະ ອຸຣານິຯູ ແລະ ທໍໂຣຊຽມ

ບ່ອນທີ່: wi ແມ່ນຄ່າສ່ວນຫຼາຍຂອງຕົວປະກອບທີ່ຈະວິເຄາະ, %; ai, bi, ci ແມ່ນຄ່າສະຖານການເຄື່ອນໄພຂອງຕົວປະກອບ i ທີ່ຈະວິເຄາະ; Ii ແມ່ນຄວາມຍິງເນັດສູງສຸດຂອງເສັ້ນທາງວິເຄາະຂອງຕົວປະກອບ i ທີ່ຈະວິເຄາະ, 103s-1; αij ແມ່ນຄ່າແກ້ໄວເສັ້ນທາງຂອງຕົວປະກອບ j ທີ່ມີຢູ່ຮ່ວມກັບຕົວປະກອບ i ທີ່ຈະວິເຄາະ; Fj ແມ່ນຄ່າ (ຫຼື ຄວາມຍິງ) ຂອງຕົວປະກອບ j ທີ່ມີຢູ່ຮ່ວມ; βik ແມ່ນຄ່າແກ້ໄວການຫຼົ້ມຫຼວມສະເພາະຂອງຕົວປະກອບ k ທີ່ມີຢູ່ຮ່ວມກັບຕົວປະກອບ i ທີ່ຈະວິເຄາະ; Fk ແມ່ນຄ່າ (ຫຼື ຄວາມຍິງ) ຂອງຕົວປະກອບ k ທີ່ມີຢູ່ຮ່ວມ.

ສຳລັບອົງປະກອບເຊິ່ງມີຄຸນແຫ່ງກັບ Ni, Cu, Zn, ແລະ Pb, RhKα, c ບຸການໃຊ້ເປັນສານຍາດໃນການແກ້ວໄຂ້ຜົນປະສິດຂອງເສັ້ນທາງ. ຄິດໄລ່ອັດຕາສ່ວນຂອງຄວາມແຂງກ່ອນ, ແລະຕໍ່ໄປຕາມສູດທີ່ມີຢູ່ເພື່ອໄດ້ຮັບຄຸນແຫ່ງການແກ້ວໄຂ້ແລະຄຸນແຫ່ງການແກ້ວໄຂ້ຂອງອົງປະກອບແຕ່ລະອົງ.

ຄຸນແຫ່ງການແກ້ວໄຂ້ແລະຄຸນແຫ່ງການແກ້ວໄຂ້ທີ່ໄດ້ຮັບມາຈະຖືກບັນທຶກໃນໂປຣແກຣມວິເຄາະທີ່ມີຢູ່ໃນຄອມພິວເຕີສໍາລັບການໃຊ້ໃນອະນາຄົນ.

ວັດແທັກການເຄື່ອນໄຫວຂອງເຄື່ອງມື, ແລະບັນທຶກຄວາມແຂງ Ii ຂອງສະເພາະວິເຄາະຂອງອົງປະກອບແຕ່ລະອົງເປັນສານຍາດການເຄື່ອນໄຫວໃນຄອມພິວເຕີ.

ຂັ້ນຕອນການວິເຄາະ

ຈັດເตรິຍມ Sampal ທີ່ບໍ່ຮູ້ຕາມວິທີການຈັດເຕິຍົມ Sampal ຄັນແກ້ວໄຂ້, ປ້ອນມັນເຂົ້າໃນກ່ອງ Sampal, ປ້ອນມັນເຂົ້າໃນຕຳຫຼວດແກ້ວໄຂ້ Sampal ອຟເຕີໂມເຕີກ່ຽວກັບການຢືນຢັນ, ອຳເນື່ອງໂປຣແກຣມວິເຄາະທີ່ມີຢູ່, ແລະວິເຄາະ Sampal.

ຫຼັງຈາກສາຍຄວາມເປັນໄປຂອງຄາລິເບຣຊັນຖືກຕັ້ງຄ່າ, ການວິເຄາະທົ່ວໄປບໍ່ແມ່ນວັດຄາລິເບຣຊັນຮ່ວມໃນຊຸດສະຖານະ. ມັນພຽງແຕ່ຕ້ອງການເອີ້ນຄ່າຄາລິເບຣຊັນແລະສັมປະສິດການແກ້ໄຂທີ່ຖືກບັນທຶກໃນແຕ່ລະຄັ້ງວິເຄາະ, ວັດຄາແກ້ໄຂຄວາມເຄື່ອຍຕົວຂອງເຄື່ອງ, ແລະຄຳນວນສັมປະສິດການແກ້ໄຂຄວາມເຄື່ອຍ. ເຄື່ອງຄິດເລກຈັດການວັດຄ່າຄວາມແຂງແລະການແກ້ໄຂ, ການລົບພື້ນ, ການແກ້ໄຂຜົນປະໂຫຍດຂອງເສັ້ນສາ, ການແກ້ໄຂຄວາມເຄື່ອຍຂອງເຄື່ອງ, ແລະສຸດທ້າຍພິມຜົນການວິເຄາະ.

ການຄຳນວນສັมປະສິດການແກ້ໄຂຄວາມເຄື່ອຍຂອງເຄື່ອງແມ່ນແນະນຳໃນສູດຄະແນນດັ່ງກ່າວ:

ການວິເຄາະໜົມແລະເມືອງ, ຄູ່ III, ການວິເຄາະຂອງເມືອງທີ່ບໍ່ມີເหลັກ, ເສັ້ນ, ທີ່ແຜ່ນ, ເສັ້ນດິນ, ເສັ້ນມີຄ່າ, ແລະເມືອງຢູເรນີຟັນແລະທອຣຽວ

ບ່ອນທີ່: αi ແມ່ນສັมປະດາຍການແກ້ໄຂຄວາມເຊື່ອຍຂອງຫຼຸດສານ; I1 ແມ່ນຄວາມແຂງຂອງການແກ້ໄຂຄວາມເຊື່ອຍທີ່ໄດ້ມາຈາກການວັດແທກຕົ້ນເລື່ອງຂອງຮູບແບບການແກ້ໄຂຄວາມເຊື່ອຍຂອງຫຼຸດສານ, 103s-1; Im ແມ່ນຄວາມແຂງສິ່ງທີ່ວັດແທກໄດ້ໂດຍຫຼຸດສານການແກ້ໄຂຄວາມເຊື່ອຍຂອງຫຼຸດສານໃນການວັດແທກສິ່ງທີ່ວັດແທກ, 103s-1.

ສູດການແກ້ໄຂຄວາມເຊື່ອຍຂອງຫຼຸດສານແມ່ນ:

ການວິເຄາະໜົມແລະເມືອງ, ຄູ່ III, ການວິເຄາະຂອງເມືອງທີ່ບໍ່ມີເหลັກ, ເສັ້ນ, ທີ່ແຜ່ນ, ເສັ້ນດິນ, ເສັ້ນມີຄ່າ, ແລະເມືອງຢູເรນີຟັນແລະທອຣຽວ

ບ່ອນທີ່: Ii ແມ່ນຄວາມແຂງຂອງເສັ້ນວິເຄາະຫຼັງຈາກການແກ້ໄຂຄວາມເຊື່ອຍ, 103s-1; I'i ແມ່ນຄວາມແຂງຂອງເສັ້ນວິເຄາະໂດຍບໍ່ມີການແກ້ໄຂຄວາມເຊື່ອຍ, 103s-1; αi ແມ່ນສັมປະດາຍການແກ້ໄຂຄວາມເຊື່ອຍຂອງຫຼຸດສານ.

ບັນທຶກ

1) Br ທີ່ຍັງຢູ່ໃນສິ່ງທີ່ວັດແທກຈະຜົນພາບການປະກັບກັນຂອງ Al; ຖ້າລາວສຳພັນຂອງ Al2O3 ບໍ່ສູງ, ການແກ້ໄຂປະກັບກັນຂອງ Br ຖືກເພີ່ມເຂົ້າໄປ.

2) ເສັ້ນແວງ YKα(2) ແລະ RbKα(2) ລາຍລະອຽດຊ້ຳກັບເສັ້ນແວງ NiKα. ຖ້າ Y ແລະ Rb ໄດ້ມີປະມານໃນຂົນສຳພາດ, ມັນຈະຜົນກະທົບກັບ Ni ໂດຍການຊ້ຳກັນ, ທີ່ຕ້ອງໄດ້ຖືກແກ້ໄຂໂດຍການຫຼຸດລົງ. ເສັ້ນແວງ ZnL ກໍ່ມີຜົນກະທົບກັບ NaKα, ທີ່ຕ້ອງໄດ້ຖືກແກ້ໄຂໂດຍການຫຼຸດລົງ.

3) ດີໆທີ່ສຸດຄືຕ້ອງກັບມາຢືນຢັນສະຖານະການວັດແລະຄຸນຕຳລັດຕ່າງໆຂອງເຄື່ອງມືທີ່ຕ່າງກັນ.