Méthode d'analyse pyrotechnique pour la détermination de l'or dans les échantillons

Peser une certaine quantité de alliage d'or testé matériau, ajoutez de l'argent à l'échantillon de manière quantitative, enveloppez-le dans une feuille de plomb et soufflez-le dans un état fondu à haute température, le plomb et les métaux de base sont oxydés et séparés de l'or et de l'argent, les particules d'or et d'argent sont pesées après l'or est séparé avec de l'acide nitrique et la quantité d'or est calculée après correction avec l'échantillon d'étalon d'or pur mesuré ensemble.

1 Principe de la méthode

Pesez une certaine quantité de matériau en alliage d'or à tester, ajoutez de l'argent au matériau de test de manière quantitative, enveloppez-le dans une feuille de plomb et soufflez-le dans un état fondu à haute température. Le plomb et les métaux communs sont oxydés et séparés de l'or et de l'argent. Les particules d'or et d'argent sont séparées par de l'acide nitrique et pesées. La teneur en or est calculée après correction avec l’échantillon étalon d’or pur mesuré ensemble.

2 Réactifs et matériels

1. Acide nitrique (ρ=1.42 g/ml), pureté de haute qualité

2. Acide nitrique (1+1), pureté de haute qualité

3. Acide nitrique (2+1), pureté de haute qualité

4. Feuille de plomb : plomb pur (99.99 %), transformé en une feuille carrée d'une longueur de côté d'environ 51 mm et d'une épaisseur d'environ 0.1 mm.

5. Argent pur (99.99 %)

6. Étalon d'or pur : or pur raffiné par électrolyse avec une teneur en or de 99.95 % à 99.99 %.

3 Instruments et ustensiles

1. Four électrique à haute température de type boîte (avec dispositif de contrôle de la température)

2. Balance microanalytique : poids maximum 20 g, sensibilité 0.01 g.

3. Broyeur de comprimés : petite épaisseur de laminage peut atteindre 0.1 mm.

4. Plat à cendres

① Cendrier : fabriqué à partir de cendres d'animaux, de préférence de cendres de bovins et de moutons. Brûlez les os d'animaux en cendres et broyez-les en poudre de cendres d'une granulométrie inférieure à 0.175 mm. Ajoutez 10 à 15 % d'eau et pressez-les dans des plats à cendres sur une machine à cendres. Utilisez-les après séchage naturel. Taille du cendrier : diamètre 30 mm, hauteur 23 mm, profondeur concave 10 mm.

② Plat à cendres d'oxyde de magnésium : Mélangez de la poudre de magnésie calcinée (taille des particules 0.147 mm) avec du ciment de silicate 525 à 85:15 et ajoutez une petite quantité d'eau pour mettre en forme. Utilisez-les après séchage à l'air pendant un mois. Taille du plat à cendres en oxyde de magnésium : diamètre 40 mm, hauteur 25 mm, diamètre intérieur 30 mm, profondeur concave 15 mm.

5. Panier en or : fabriqué en tôle d'acier inoxydable ou en tôle de platine d'une épaisseur de 0.5 mm à 1.0 mm.

4 Étapes d'analyse

1. Prédiction de la teneur en or et en argent

⑴ Pesez deux portions de 0.5 g de l'échantillon, avec une précision de 0.00001 g, dont l'une est enveloppée d'une feuille de plomb et l'autre est ajoutée avec 2 à 2.5 fois d'argent pur selon la teneur en or estimée, puis enveloppée de plomb déjouer. Soufflez les deux échantillons à 920 ± 10 ℃ (plateau de cendres d'os) ou 960 ± 10 ℃ (plateau de cendres d'oxyde de magnésium) dans un four à haute température en même temps.

⑵ Calculez la valeur prévue de la teneur en or et en argent de l'échantillon à partir du poids des particules d'or et d'argent après que l'échantillon sans argent pur ait été soufflé.

⑶ Tapotez les particules d'or et d'argent de l'échantillon avec de l'argent pur après que l'échantillon ait été soufflé avec un marteau des deux côtés pour rendre les particules aplaties, brossez les attaches du fond et recuiez à environ 800 ℃ dans un appareil électrique à haute température. four pendant 5min. Sortez-le et laissez-le refroidir, puis roulez-le en une fine feuille d'une épaisseur de 0.15 ± 0.02 mm, recuiez-le à 750 ℃ ​​dans un four électrique à haute température pendant 3 minutes et roulez-le en un rouleau creux après l'avoir retiré.

⑷ Placez le rouleau d'alliage dans de l'acide nitrique (1+1) chauffé à 90℃ et séparez l'or pendant 30 minutes. Versez la solution d'acide nitrique, ajoutez de l'acide nitrique préchauffé (2+1) et continuez à chauffer pour séparer l'or pendant 30 minutes.

⑸ Versez la solution d'acide nitrique, lavez 5 fois à l'eau chaude, déplacez le rouleau d'or (ou l'or cassé) dans un creuset en porcelaine, séchez-le, brûlez-le dans un four électrique à haute température à 800 ℃ pendant 5 minutes, prenez-le retirez-le et refroidissez-le, pesez-le et calculez la valeur prévue de la teneur en or de l'échantillon. Calculez la valeur prédite de la teneur en argent de l'échantillon en fonction de la teneur en alliage ⑵ et de la valeur prédite de la teneur en or ⑸ de l'échantillon.

2. Matériel d'essai

⑴ Matériel d'essai

① Selon les valeurs prévues de la teneur en or et en argent, pesez deux échantillons selon le tableau 1 et placez-les respectivement dans une feuille de plomb, avec une précision de 0.00001 g.

② Ajoutez avec précision de l'argent pur à chaque échantillon de sorte que le rapport or-argent soit de 1:2.5, et ajoutez une feuille de plomb pour l'envelopper dans une sphère selon les nombres indiqués dans le tableau 1.

⑵ Matériel de test standard

Selon la teneur en or du matériau d'essai indiquée dans le tableau 1, pesez 4 portions d'échantillons d'étalon d'or pur, avec une précision de 0.00001 g, et les opérations suivantes sont les mêmes que (IV.2.(1).②). Prenez la valeur moyenne des résultats des tests des 4 portions de matériaux de test standard comme masse mesurée du rouleau d'or du matériau de test standard.

3. Méthode et étapes de détermination

⑴ Cendres soufflées

① Préchauffez le cendrier dans un four électrique à haute température à environ 950 ℃ pendant 20 minutes, puis placez le matériau de test et le matériau de test standard dans le cendrier dans un ordre raisonnable afin que chaque matériau de test puisse être proche du matériau de test standard et fermez la porte du four.

② Une fois que tous les matériaux d'essai ont fondu, ouvrez légèrement la porte du four pour aérer et soufflez les cendres à 920 ± 10 ℃ (plateau à cendres en os) ou 960 ± 10 ℃ (plat à cendres en oxyde de magnésium). Lorsqu'un film coloré apparaît à la surface de l'or fondu, fermez la porte du four. Maintenez la température pendant 2 minutes, puis coupez l'alimentation. Lorsque la température du four descend à 720 ℃, retirez le cendrier et laissez-le refroidir.

⑵ Recuit et meulage de tôle

① Utilisez une pince à épiler pour retirer les particules d'or et d'argent du cendrier, tapotez les deux côtés avec un marteau pour le rendre plat et rond, brossez les attaches au fond, martelez la surface des particules jusqu'à une épaisseur d'environ 2 mm. , mettez-les dans un bateau en porcelaine et recuiez-les à 800℃ pendant 5min.

② Après avoir retiré le bateau en porcelaine et l'avoir refroidi, broyez les particules d'or et d'argent en fines feuilles d'une épaisseur de 0.15 ± 0.02 mm et recuites à 750 ℃ ​​pendant 3 minutes.

③ Retirez les particules d'or et d'argent recuites, refroidissez-les, roulez-les en rouleaux creux et placez-les une par une dans le panier de séparation de l'or.

⑶ Séparation de l'or

① Première séparation de l'or : placez le panier de séparation de l'or dans de l'acide nitrique (1+1) préchauffé à 90-95 ℃ pour la séparation de l'or, et le temps de séparation de l'or est comme indiqué dans le tableau 1. Retirez le panier de séparation de l'or et lavez-le avec eau chaude 3 fois.

② Deuxième séparation de l'or : placez le panier de séparation de l'or lavé dans de l'acide nitrique (2+1) préchauffé à 110 ℃ pour la séparation de l'or, et le temps de séparation de l'or est comme indiqué dans le tableau 1. Retirez le panier d'or et lavez-le à l'eau chaude. pendant 5 à 7 fois.

⑷ Brûlage et pesée

Sortez le rouleau d'or du panier d'or, mettez-le tour à tour dans le creuset en porcelaine et séchez-le sur la plaque chauffante, puis brûlez-le dans un four électrique à haute température à 800 ℃ pendant 5 minutes, sortez-le et laissez-le refroidir. , et peser tour à tour la masse du rouleau d'or sur la balance micro-analytique.

Tableau 1

Teneur en or de l'alliage % d'or Matériau d'essai Teneur en or g Quantité de feuille de plomb g Ordre de séparation de l'or Temps de séparation de l'or min

30.0 ~ 45.00.3013120

225

45.0 ~ 55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

6 Erreur admissible

Tableau 2%

Contenu or

Différence admissible

30.00 ~ 50.00

0.05

> 50.00 ～ 80.00

0.04

> 80.00 ～ 99.00

0.03

> 99.00 ～ 99.90

0.02

7 Précautions :

1. Les réactifs et les échantillons utilisés dans le test de l'or doivent être entièrement mélangés.

2. La température doit être augmentée lentement au cours des 20 premières minutes de fusion, sinon le plomb se déposera trop rapidement, affectant l'effet de capture.

3. Le plomb obtenu doit être compris entre 25 et 40 grammes.

4. La température ne doit pas dépasser 900 ℃ lors du soufflage des cendres, sinon cela entraînerait une perte de métaux précieux.

Procédures opérationnelles pour la détermination de la teneur en CN dans les eaux usées

1 Échantillonnage

Transférez avec précision 10 à 50 ml de la solution de test dans un bécher de 150 ml en fonction de la teneur en CN- dans les eaux usées.

2 Titrage

Ajoutez 1 à 2 gouttes d'indicateur d'argent à 0.02 % à la solution d'essai et titrez avec une solution standard AgNO3 (T=0.05306) de concentration appropriée jusqu'à ce que la solution passe du jaune au rouge orangé. (avec du noir comme fond)

3 Calcul du résultat :

[[CN-]mg/l=TV×1000/50ml=1000T.Vstandard (mg/l)/Và tester

Où, T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-ml.

4 Normes applicables et surveillance et contrôle :

1. L'entreprise recycle les eaux résiduaires du traitement des minéraux et adhère à la norme zéro émission ; l'inspection de qualité adopte la méthode de détermination de l'absorption atomique AA-680, et les paramètres de détermination sont contrôlés par des normes nationales et des courbes standard d'absorption atomique.

2. Appliquer strictement les normes nationales de contrôle de la qualité de l'eau, contrôler la concentration de CN ≤ 0.5 g/m3 et mettre en œuvre les « Règlements sur la gestion des rejets et de la surveillance de la qualité de l'eau domestique de la société Taijin » du Département de sécurité et de protection de l'environnement.

3. Toute émission excessive détectée doit être signalée en temps opportun à l'usine de traitement du minerai et au service de sécurité et de protection de l'environnement pour rectification et évaluation des risques pour la sécurité ; si la situation est grave, faire rapport au comité de sécurité de l'entreprise et initier les procédures du plan d'intervention d'urgence de l'entreprise.