सैम्पल में स्वर्ण के निर्धारण के लिए फायर एसेसी मेथड

एक निश्चित मात्रा का वजन लें परीक्षित सोने के मिश्रण सामग्री, नमूने में चाँदी को मात्रात्मक रूप से जोड़ें, इसे टिन फॉयल में बंद करें और उच्च-तापमान पिघले हुए अवस्था में फूलाएं, टिन और बेस मिट्टी ऑक्सीकृत होती हैं और सोने और चाँदी से अलग हो जाती हैं, सोने को नाइट्रिक एसिड के साथ अलग करने के बाद सोने और चाँदी के कणों का वजन लिया जाता है, और गणना के बाद शुद्ध सोने के मानक नमूने के साथ मापा गया है।

1 विधि का सिद्धांत

परीक्षण के लिए सोने के मिश्रण की निश्चित मात्रा को वजन करें, परीक्षण सामग्री में चाँदी को मात्रात्मक रूप से जोड़ें, इसे टिन फॉयल में बंधें और उच्च-तापमान पिघली हुई स्थिति में फूलाएँ। टिन और बेस मिट्टी ऑक्सीकृत होती हैं और सोने और चाँदी से अलग हो जाती हैं। सोने और चाँदी के कणों को नाइट्रिक एसिड द्वारा अलग किया जाता है और उन्हें वजन किया जाता है। गणना के बाद सोने की मात्रा की गणना उसी साथ मापी गई शुद्ध सोने की मानक नमूना के साथ सही की जाती है।

2 रासायनिक और सामग्री

1. नाइट्रिक एसिड (ρ=1.42g/ml), उच्च-स्तरीय शुद्धता

2. नाइट्रिक एसिड (1+1), उच्च-स्तरीय शुद्धता

3. नाइट्रिक एसिड (2+1), उच्च-स्तरीय शुद्धता

4. टिन फॉयल: शुद्ध टिन (99.99%), लगभग 51mm की भुजा की लंबाई और लगभग 0.1mm की मोटाई के साथ एक वर्गाकार शीट में प्रसंस्कृत।

5. शुद्ध चाँदी (99.99%)

6. शुद्ध सोने का मानक: 99.95% से 99.99% सोने की मात्रा वाला विद्युत-अपघटन द्वारा शुद्धिकृत सोना।

3 उपकरण और उपयोग

1. बॉक्स-टाइप उच्च-तापमान बिजली की चूल्हा (तापमान नियंत्रण युक्त)

2. माइक्रोअनलाइटिकल बैलेंस: अधिकतम वजन 20ग, संवेदनशीलता 0.01ग।

3. टैबलेट मिल: छोटा, घुमावदार मोटाई 0.1मिमी तक पहुँच सकती है।

4. धूल की डिश

① धूल की डिश: पशुओं की धूल से बनी होती है, ज्यादातर गाय और भेड़ की धूल। पशु बछड़ों को धूल में जलाया जाता है और उसे धूल पाउडर में चरख कर बनाया जाता है, जिसका कणाकार 0.175मिमी से कम होता है। इसमें 10% से 15% पानी मिलाया जाता है और धूल डिश मशीन पर उसे धूल डिश में दबाया जाता है। उपयोग करने से पहले प्राकृतिक रूप से सूखने दें। धूल डिश का आकार: व्यास 30मिमी, ऊँचाई 23मिमी, अवतल गहराई 10मिमी।

② मैग्नीशियम ऑक्साइड धूल डिश: पिसे हुए मैग्नीशियम पाउडर (कणाकार 0.147मिमी) को 525 सिलिकेट सीमेंट के साथ 85:15 के अनुपात में मिलाया जाता है और उसमें थोड़ा पानी मिलाकर आकृति में दबाया जाता है। एक महीने तक हवा सूखने के बाद उपयोग करें। मैग्नीशियम ऑक्साइड धूल डिश का आकार: व्यास 40मिमी, ऊँचाई 25मिमी, अंदरूनी व्यास 30मिमी, अवतल गहराई 15मिमी।

5. सोने का बास्केट: 0.5मिमी से 1.0मिमी मोटाई की स्टेनलेस स्टील शीट या प्लैटिनम शीट से बना होता है।

4 विश्लेषण के चरण

1. सोने और चांदी की मात्रा का पूर्वानुमान

⑴ नमूने के दो हिस्सों का 0.5g का वजन करें, जो 0.00001g तक सटीक हो, जिनमें से एक को लेड फॉयल में पैक किया जाता है, और दूसरे में अनुमानित सोने की मात्रा के अनुसार शुद्ध चांदी का 2 से 2.5 गुना मिलाया जाता है, फिर इसे भी लेड फॉयल में पैक किया जाता है। दोनों नमूनों को 920±10℃ (बोन आश डिश) या 960±10℃ (मैग्नीशियम ऑक्साइड आश डिश) पर उच्च-तापमान चूल्हे में एक साथ बहाएं।

⑵ चांदी के बिना बहाए गए नमूने के बाद सोने और चांदी के कणों के वजन से नमूने में सोने और चांदी की मात्रा का अनुमानित मान गणना करें।

⑶ सैंपल को दोनों ओर से हामर से पिसने के बाद शुद्ध चांदी के साथ सैंपल के सोने और चांदी के कणों को चपटा करें, नीचे लगे अटैचमेंट्स को छीनें, और 800℃ के आसपास की तापमान पर उच्च-तापमान विद्युत कamine में 5 मिनट के लिए रिखेन (anneal) करें। इसे बाहर निकालकर ठंडा करें, फिर 0.15±0.02mm की मोटाई के साथ पतली चादर में रोल करें, 750℃ पर उच्च-तापमान विद्युत कamine में 3 मिनट के लिए रिखेन करें, और बाहर निकालकर खोखली रोल में रोल करें।

⑷ एल्युमिशन रोल को 90℃ तक गरम किए गए नाइट्रिक एसिड (1+1) में रखें और 30 मिनट तक सोने को अलग करें। नाइट्रिक एसिड समाधान को बाहर करें, पूर्वग्रहित नाइट्रिक एसिड (2+1) डालें, और सोने को अलग करने के लिए गरम करें और 30 मिनट तक जारी रखें।

⑸ नाइट्रिक एसिड सोल्यूशन को बाहर उठाएं, 5 बार गरम पानी से धोएं, सोने को रोल (या टूटे हुए सोने) को चीनी के क्रूसिबल में स्थानांतरित करें, इसे सूखा दें, 800℃ पर उच्च-तापमान विद्युत फर्नेस में 5 मिनट के लिए जलाएं, इसे बाहर निकालें और ठंडा करें, इसका वजन लें, और नमूने के सोने की मात्रा का अनुमानित मान गणना करें। नमूने के चांदी की मात्रा का अनुमानित मान नमूने की धातु मिश्रण मात्रा ⑵ और सोने की मात्रा के अनुमानित मान ⑸ पर आधारित गणना करें।

2. परीक्षण सामग्री

⑴ परीक्षण सामग्री

① सोने और चांदी की मात्रा के अनुमानित मानों के अनुसार, तालिका 1 के अनुसार दो नमूनों का वजन लें और उन्हें क्रमशः टिन फॉयल में डालें, 0.00001g तक सटीक।

② प्रत्येक नमूने में शुद्ध चांदी सटीक रूप से जोड़ें ताकि सोने-चांदी का अनुपात 1:2.5 हो, और टिन फॉयल डालें ताकि यह गेंद के रूप में बंद हो जाए जैसा कि तालिका 1 में दिया गया है।

⑵ मानक परीक्षण सामग्री

परीक्षण सामग्री के सोने की मात्रा के अनुसार जो टेबल 1 में दिए गए हैं, 4 भागों के शुद्ध सोने के मानक नमूनों का वजन करें, जो 0.00001g तक सटीक हो, और आगे के कदम (IV.2.(1).②) के समान हैं। मानक परीक्षण सामग्री के 4 भागों के परीक्षण परिणामों का औसत मानक परीक्षण सामग्री के सोने के रोल के माप के रूप में लें।

3. निर्धारण विधि और कदम

⑴ धूल फूकना

① धूल के बर्तन को एक उच्च-तापमान बिजली कamine 950℃ के आसपास 20 मिनट के लिए प्राग्नेय करें, फिर परीक्षण सामग्री और मानक परीक्षण सामग्री को एक उचित क्रम में धूल के बर्तन में डालें ताकि प्रत्येक परीक्षण सामग्री मानक परीक्षण सामग्री के पास हो सके, और फर्नेस का दरवाजा बंद करें।

② जब सभी परीक्षण सामग्री पिघल गई हो, तो फरनेस का दरवाजा थोड़ा खोलकर वायुमार्ग खोलें और 920±10℃ (बॉन एश डिश) या 960±10℃ (मैग्नीशियम ऑक्साइड एश डिश) पर एश ब्लो आवें। जब पिघले हुए सोने की सतह पर रंगीन फिल्म दिखाई दे, तो फरनेस का दरवाजा बंद करें। तापमान को 2 मिनट के लिए स्थिर रखें और फिर पावर बंद करें। जब फरनेस का तापमान 720℃ तक गिर जाए, तो एश डिश बाहर निकालें और ठंडा करें।

⑵ एनीलिंग और शीट चूर्णन

① ट्वीज़र्स का उपयोग करके एश डिश से सोने और चांदी के कणों को बाहर निकालें, उनके दोनों पक्षों को हैमर से चपटा और गोल करें, नीचे के अटैचमेंट्स को ब्रश करें, कणों की सतह को लगभग 2mm की मोटाई तक हैमर करें, उन्हें पोर्सेलेन बोट में डालें और 800℃ पर 5 मिनट के लिए एनीलिंग करें।

② पोर्सेलेन बोट को बाहर निकालकर ठंडा करें, फिर सोने और चांदी के कणों को 0.15±0.02mm की मोटाई के साथ पतली शीट में चूर्णित करें और 750℃ पर 3 मिनट के लिए एनीलिंग करें।

③ अपचायित सोने और चांदी के कणों को बाहर निकालें, उन्हें ठंडा करें, खोखली रोल्स में मोड़ें और उन्हें एक-एक करके सोने के विभाजन बास्केट में डालें।

⑶ सोने का विभाजन

① पहला सोने का विभाजन: 90-95℃ तक प्राग्वर्म होने वाले नाइट्रिक अम्ल (1+1) में सोने के विभाजन बास्केट को डालें, और सोने के विभाजन का समय तालिका 1 में दिखाया गया है। सोने के विभाजन बास्केट को बाहर निकालें और उसे गर्म पानी से तीन बार धोएं।

② दूसरा सोने का विभाजन: धोए गए सोने के विभाजन बास्केट को 110℃ तक प्राग्वर्म होने वाले नाइट्रिक अम्ल (2+1) में डालें, और सोने के विभाजन का समय तालिका 1 में दिखाया गया है। सोने का बास्केट बाहर निकालें और उसे गर्म पानी से 5 से 7 बार धोएं।

⑷ जलना और वजन लेना

सोने के बास्केट से सोने की रोल को बाहर निकालें, उसे क्रमानुसार पोर्सिलेन क्रूसिबल में डालें और गर्म प्लेट पर सुखाएं, फिर उसे 800℃ पर उच्च-तापमान विद्युत फर्नेस में 5 मिनट के लिए जलाएं, बाहर निकालें और ठंडा करें, और सोने की रोल का द्रव्यमान क्रमानुसार माइक्रो-विश्लेषणीय बैलेंस पर वजन लें।

तालिका 1

सोने की मिश्रधातु का सोने का प्रतिशत% परीक्षण सामग्री सोने की मात्रा g टिन फॉयल की मात्रा g सोने के वियोजन क्रम सोने के वियोजन का समय मिनट

30.0～45.00.3013120

225

45.0～55.00.4013125

230

55.0～99.90.509～13130

240

अनुमति अंतर

तालिका 2%

सोने की मात्रा

अनुमत अंतर

30.00～50.00

0.05

>50.00～80.00

0.04

>80.00～99.00

0.03

>99.00～99.90

0.02

7 उपासनाएं:

1. स्वर्ण परीक्षण में उपयोग किए गए रासायनिक और नमूनों को पूरी तरह से मिलाया जाना चाहिए।

2. पहले 20 मिनट में तापमान को धीरे-धीरे बढ़ाया जाना चाहिए, अन्यथा सीस बहुत जल्दी बैठ जाएगा, जो पकड़ने के प्रभाव पर प्रभाव डालेगा।

3. प्राप्त सीस को 25-40 ग्राम होना चाहिए।

4. धूम्रपाश के दौरान तापमान 900℃ से अधिक नहीं होना चाहिए, अन्यथा यह कीमती धातुओं का नुकसान कर सकता है।

दर्भ में CN- सामग्री की मात्रा निर्धारित करने के लिए कार्यविधि

1 नमूना लेना

दर्भ में CN- सामग्री की मात्रा पर निर्भर करते हुए परीक्षण घोल के 10-50 मिलीलीटर को सटीक रूप से 150 मिलीलीटर बीकर में स्थानांतरित करें।

2 खंडन

परीक्षण विलयन में 0.02% चांदी संकेतक के 1-2 बूँद मिलाएं और AgNO3 (T=0.05306) मानक विलयन की उपयुक्त सांद्रता तक खंडन करें, जब तक कि विलयन पीले से नारंगी-लाल नहीं बदल जाता है। (काले पृष्ठभूमि के साथ)

3 परिणाम की गणना:

[[CN-]mg/l=T.V×1000/50ml=1000T.Vमानक (mg/l)/Vपरीक्षण हेतु

जहाँ, T-mg/ml, 1mg=0.05306.

V-ml.

4 लागू मानक और निगरानी और नियंत्रण:

1. कंपनी खनिज संसाधन की बचाई हुई पानी को पुन: उपयोग करती है और शून्य उत्सर्जन मानक का पालन करती है; गुणवत्ता जाँच AA-680 परमाणु अवशोषण निर्धारण विधि का उपयोग करती है, और निर्धारण पैरामीटर राष्ट्रीय मानकों और परमाणु अवशोषण मानक वक्रों द्वारा नियंत्रित होते हैं।

2. राष्ट्रीय जल गुणवत्ता नियंत्रण मानकों का कठोर रूप से पालन करें, CN- सांद्रता ≤0.5g/m3 नियंत्रित करें, और सुरक्षा और पर्यावरण विभाग के "ताइजिन कंपनी के घरेलू जल गुणवत्ता डिस्चार्ज और मॉनिटरिंग प्रबंधन नियम" का पालन करें।

3. किसी भी अतिरिक्त उत्सर्जन का पता चलने पर तुरंत खनिज अलग करने के साधन और सुरक्षा एवं पर्यावरण संरक्षण विभाग को बताया जाना चाहिए ताकि सुधार और सुरक्षा खतरे का मूल्यांकन किया जा सके; यदि स्थिति गंभीर है, तो कंपनी के सुरक्षा समिति को बताएं और कंपनी की आपातकालीन प्रतिक्रिया योजना की प्रक्रिया शुरू करें।